Podstatou filtrace je, že kapalina s pevnými částicemi v ní obsaženými prochází porézní přepážkou. Póry nebo otvory v přepážce jsou tak malé, že jimi pevné částice neprojdou, ale kapaliny projdou snadno. Tento oddíl, který zadržuje tělesa, se nazývá filtr.
Schopnost zadržovat pevné částice různých velikostí a výkon filtru, tj. množství kapaliny, které lze oddělit filtrem za jednotku času, jsou přímo závislé na velikosti pórů. Při filtraci se na filtru ukládá sraženina, která jakoby zmenšuje velikost pórů a zároveň plní roli filtru a vytváří hustou vrstvu.
Jedním z nejdůležitějších faktorů ovlivňujících filtraci je viskozita: čím vyšší je viskozita roztoku nebo kapaliny, tím obtížnější je filtrace.
Při konvenční filtraci prochází kapalina filtrem pod tlakem pouze malého sloupce kapaliny nad filtrem.
Proces filtrace je do značné míry ovlivněn velikostí pevných částic v kapalině. Pokud velikost částic přesahuje velikost pórů filtru, filtrace probíhá snadno. Jakmile se však velikost částic přiblíží velikosti pórů filtru, proces filtrace se zpomalí a může se dokonce úplně zastavit. Když je velikost částic pevné látky menší než velikost pórů, nelze suspenzi filtrovat.
Částice koloidních velikostí (méně než 0,1 mikronu, ale více než 1 nm) je zcela nemožné oddělit od kapaliny běžnou filtrací. V takových případech se snaží zvětšit velikost částic a koagulovat je, čehož se často dosahuje varem. Mnoho koloidů tvoří při vysokých teplotách velké vločky, které filtr snadno zadrží.
Filtrační materiály
Filtrační materiály používané v laboratorní praxi lze rozdělit do dvou tříd:
Kromě toho se filtrační materiály dělí na:
- anorganické a
- organické.
Do první třídy patří např. křemičitý písek. Může mít různou zrnitost. Na tom závisí jak rychlost filtrace, tak dosažený efekt. Čím větší jsou zrna písku, tím větší je výkon filtru a zároveň nižší jeho retenční schopnost; filtr zadrží pouze větší částice, zatímco malé jím projdou, aniž by zůstaly zachovány.
V mnoha případech se používají porézní materiály.
Anorganické filtrační materiály jsou vhodné zejména pro kapalné látky a roztoky zahřáté na teploty přesahující 1000 °C.
V laboratoři se nejvíce používají filtrační papír, celulózová buničina, azbest, vláknité materiály (tkaniny), směsné filtry, lisované sklo, pálená hlína, porcelán atd.
Volba filtračního materiálu závisí jak na požadavcích na čistotu roztoku, tak na jeho vlastnostech.
Pro filtry nelze použít materiály, které mohou být ovlivněny filtrovanou kapalinou. Zásady, zejména koncentrované, tedy nelze filtrovat přes filtr z lisovaného skla nebo obecně materiály obsahující oxid křemičitý (křemenný písek atd.), protože ten se rozpustí v alkálii a znečistí ji. Mezi anorganické filtrační materiály jsou takové, které jsou vhodné pro filtraci velmi agresivních kapalin i za vysokých teplot, například filtry z oxidu hlinitého, oxidu zirkoničitého, oxidu thoria atd.
Filtrační papír se od běžného papíru liší tím, že není lepený a je čistší složením a vláknem. Poslední okolnost určuje jeho filtrační schopnost.
Filtrační papír se často prodává v balení po 100 kusech, již nařezaných na kolečka různých průměrů (5,5; 7; 9; 11; 12,5 a 15 cm), podle velikosti nálevek.
Následující text uvádí, jaký průměr hotových kulatých filtrů je třeba vzít v závislosti na průměru nálevky:
| Horní průměr trychtýře, mm | 35 | 45 | 55 | 70 | 80 | 100 | 150 | 200 |
| Průměr filtru, mm | 55 | 70 | 90 | 110 | 125 | 150 | 240 | 320 |
Existují běžné a bezpopelové papírové filtry. Hmotnost filtračního popela je uvedena na každém balení. Pokud jsou za desetinnou čárkou čtyři nuly, je takový filtrační papír považován za bezpopelový. Pokud je například balíček označen tak “hmotnost popela jednoho filtru = 0,00007 g”věřte, že filtr bez popela, protože při vážení na analytické váze takové množství popela neovlivní výsledky vážení. Pokud je to na obalu uvedeno “hmotnost popela jednoho filtru = 0,0003 g” – bude to běžný filtrační papír.
Hotové filtry se také odlišují hustotou filtračního papíru. Tento rozdíl je určen barvou papírové pásky, kterou je obal hotových filtrů pokryt. Přijímají se následující konvence:
- růžová (nebo černá) páska – rychle filtrující filtry (průměr pórů ~ 10 nm);
- bílá páska – papír se střední propustností (průměr pórů ~3 nm);
- modrá páska – „baryt“, husté filtry (průměr pórů ~ 1-2,5 nm), určené pro filtraci jemnozrnných sedimentů;
- žlutá páska – nízkotučné filtry.
Spalovat filtry spolu se sedimentem je možné pouze tehdy, pokud zplodiny hoření papíru a uhlí neovlivňují sediment
Výroba filtrů
Papírové filtry používané v laboratoři se dodávají ve dvou typech: jednoduché a složené.
Pro výrobu jednoduchý filtr čtvercový kus filtračního papíru určité velikosti (v závislosti na velikosti sedimentu a velikosti nálevky) se čtyřikrát přehne (obr. 1), poté se odstřihne nůžkami.
Rýže. 1. Postup složení jednoduchého filtru.
Skládaný nebo plochý filtr (obr. 2) je lepší než jednoduchý v tom smyslu, že filtrování s ním je rychlejší, protože filtrační plocha filtru je dvakrát větší než u jednoduchého filtru.
Rýže. 2 Jak složit skládaný filtr
Okraje filtru by se neměly trhat, ale řezat. Užitečné je mít kovové šablony, na kterých filtry vyříznete.
Aby bylo možné filtr po přefiltrování snadno otevřít, utrhne se malý kousek papíru na jeho okraji, v místě přehybu.
Filtrace za normálního tlaku
Tato metoda filtrování je nejjednodušší a používá se velmi často. Filtrace pomocí této metody nevyžaduje složitá zařízení.
Nezbytným doplňkem filtrace je nálevka, do ní je umístěn filtr z filtračního papíru, který se před nalitím přefiltrovaného roztoku lehce navlhčí čistým rozpouštědlem. Filtr by měl být umístěn v nálevce tak, aby jeho okraj nedosahoval okraje nálevky o 3-5 mm.
Podmínkou rychlé filtrace je přítomnost kapaliny v nálevkové trubici. Chcete-li to provést, při navlhčení nalijte rozpouštědlo do nálevky nad okrajem filtru a poté uchopte filtr ukazováčkem, trochu jej nadzvedněte a rychle spusťte, přičemž se v trubici téměř vždy vytvoří sloupec kapaliny .
Pokud se mezi filtračním papírem a stěnou trychtýře vytvoří vrstva vzduchu (vzduchová kapsa), bude filtrování obtížné. Chcete-li vzduchovou kapsu odstranit, mírně zatlačte na nálevku. Nálevka se překryje kouskem filtračního papíru navlhčeným na okrajích a obrácenou nálevkou stejného průměru jako první, vzduch je vháněn trubicí horní nálevky buď ústy nebo pomocí gumové baňky. Někdy se trychtýř uzavře dlaní a provede se lisovací pohyb, který vytvoří mírný tlak, obvykle dostatečný k odstranění vzduchové kapsy.
Při analytické práci, kdy je potřeba oddělit nějaký sediment, se papírové filtry zmenší podle množství sedimentu, ale ne podle množství filtrované kapaliny.
Je třeba mít na paměti, že převážná část sedimentu by měla zaplnit filtr maximálně do 1/3 jeho výšky; podél stěn filtru může stoupat pouze relativně tenká vrstva sedimentu, ale v každém případě by neměla být méně než 5 mm od horní části. Při této náplni zůstává ve filtru dostatečný prostor pro vodu přiváděnou při promývání sedimentu.
Při filtraci je v první řadě nutné nechat sraženinu usadit se v nádobě, ve které byla získána. Poté opatrně, bez rozvíření sedimentu, nalijte usazenou kapalinu na filtr. Nejpohodlnější způsob, jak to udělat, je pomocí skleněné tyčinky.
Tyčinka se přikládá na sklenici, ve které je tekutina se sedimentem, délka volného konce tyčinky by neměla být větší než 6-7 cm. Kapalina se nechá stékat po tyčince tak, aby její proud nesměřoval do uprostřed filtru, ale mírně do strany, na jeho stěnu tak, aby dopadal na tu část filtru, kde je umístěna trojitá vrstva papíru.
Když většina kapaliny projde filtrem, sraženina se několikrát promyje dekantací a poté se přenese na filtr.
Největší pozornost je třeba věnovat úplnosti přenosu sedimentu do filtru, protože většina ztrát při analýze se vysvětluje neúplným přenosem.
Praní usazenin
Promývání sedimentů lze provádět pomocí dekantace na filtru.
Mytí pomocí dekantace. Dekantace – vypuštění kapaliny z usazeného sedimentu. Promývání pomocí dekantace znamená, že se promývaný sediment zalije destilovanou, nejlépe horkou vodou nebo speciálně připravenou promývací kapalinou, protřepe se skleněnou tyčinkou a nechá se usadit. Vyčištěná kapalina, která se nashromáždila nad sraženinou, se opatrně nalije pomocí skleněné tyčinky na filtr v nálevce, ale tak, aby sraženina zůstala v baňce nebo sklenici.
Rýže. 3. Vypouštění kapaliny na promývání sedimentů pomocí dekantace: a – baňka a sklenice na promývání sedimentů pomocí dekantace; b – vypuštění kapaliny ze sedimentu na filtr.
K sedimentu zbývajícímu v nádobě se znovu přidá promývací voda a vše se dělá jako předtím. Po třetím nebo čtvrtém mytí zkontrolujte úplnost mytí. K tomu naneste několik kapek z konce nálevky z poslední části promývací vody na hodinové sklíčko nebo do zkumavky a zkontrolujte, zda odebraný vzorek obsahuje ionty, které mají být promyty. Pokud jsou přítomny, opakujte mytí ještě jednou nebo dvakrát. Když nejsou detekovány ionty, které mají být promyty, přidá se ke sraženině ještě trochu vody, protřepe se a aniž by se nechala usadit, přenese se jedna tyčinka po druhé do filtru, přes který se vypustí promývací kapalina. Tato operace se opakuje, dokud se veškerý sediment nepřenese na filtr. V kádince nebo baňce by neměly zůstat žádné částice sedimentu. Pro úplné převedení sedimentu na filtr se vnitřní povrch nádoby, ve které byl sediment promyt pomocí dekantace, otře malým kouskem filtračního papíru. Filtrační papír je přidržován skleněnou tyčinkou, na jejímž jednom konci je připevněn kus pryžové hadičky. Stisknutím papíru tímto koncem otřete celý vnitřní povrch nádoby co nejdůkladněji. Filtrační papír je vhodné navlhčit několika kapkami destilované vody. Poté se tyčinka také důkladně otře stejným kouskem filtračního papíru a promyje se přes mycí nálevku destilovanou vodou. K sedimentu se připevní kousek filtru, kterým se nádoba a tyčinka otírají. Taková operace je nutná pouze pro analytické práce, kdy je pro kvantitativní stanovení látky nebo prvku zapotřebí sediment.
Dekantací je možné úplněji vymýt sediment z matečného louhu, ale na filtru to není vždy možné, protože sediment na něm snadno spéká a promývací voda neprochází celou hmotou sedimentu, ale jen přes cesty jím umyté.
Navzdory značnému času strávenému usazováním je rychlost filtrace promývací vody bez sedimentu mnohem vyšší, takže promývání sedimentu pomocí dekantace zkracuje čas potřebný pro tuto operaci.
Praní na filtru. Odfiltrovaná sraženina se nakonec promyje na filtru. Promývání pokračuje, dokud není ve filtrátu detekována promývaná látka. Měli byste se snažit umýt s co nejmenším množstvím tekutiny. To je nutné, protože neexistují žádné absolutně nerozpustné látky a pokaždé, když se promyje čerstvou částí kapaliny, část sedimentu – i když velmi malá – přejde do roztoku; Samozřejmě platí, že čím více kapaliny se na mytí odebere, tím větší budou ztráty a tím větší chyba v rozboru. Aby se sedimenty promyly horkou destilovanou vodou, měla by se tato zahřát v promývací baňce. Než začnete oplachovat, nezapomeňte horkou vodu protřepat. To je nutné provést, protože voda v pračce může být přehřátá a při vhánění vzduchu se může náhle vařit a vytlačovat vroucí vodu trubicí.
Při mytí usazenin na filtru dodržujte následující pravidla:
1. Voda se nalije na filtr v takovém množství, aby zcela zakryla sediment a nedosahovala 8-5 mm k okrajům filtru. V žádném případě se nad filtr nelije voda. Dílo může být zničeno.
2. Každá nová část vody se nalije na filtr nejdříve po úplném přefiltrování předchozí. V opačném případě je promývání sedimentu velmi zpožděno a na mytí je potřeba velké množství tekutiny.
3. Aby nedošlo k rozstřikování, doporučuje se nalít vodu na filtr po jedné tyčince, stejně jako při přenášení sedimentu.
