Komplexometrická titrace je metoda titrimetrické analýzy založená na komplexační reakci kovových kationtů s komplexony – aminopolykarboxylovými kyselinami a jejich solemi.
MINISTERSTVO ZDRAVÍ RUSKÉ FEDERACE
VŠEOBECNÝ LÉKAŘSKÝ ČLÁNEK
Komplexometrické OFS.1.2.3.0015.15
titrace Místo Čl. GF XI, vydání 1
Komplexometrická titrace je metoda titrimetrické analýzy založená na komplexační reakci kovových kationtů s komplexony – aminopolykarboxylovými kyselinami a jejich solemi.
V současnosti je ze známých komplexonů nejpoužívanější pro komplexometrickou titraci disodná sůl kyseliny ethylendiamintetraoctové, známá pod názvy: edetát sodný, Trilon B, komplexon III, chelaton III atd.
Edetát sodný tvoří stabilní a ve vodě vysoce rozpustné komplexonáty s kationty různých kovů ve stechiometrickém poměru (1:1), což umožňuje jeho použití pro kvantitativní stanovení hliníku, vizmutu, vápníku, hořčíku, olova, zinku a dalších kovové ionty v lécích.
Indikátory používané k vizuálnímu určení koncového bodu titrace se nazývají kovové indikátory. Chemicky jsou to obvykle organické kyseliny a mají schopnost měnit barvu při tvorbě komplexních sloučenin s kationty kovů. Interakce indikátorů kovu s kationty stanovovaných kovů by měla být reverzibilní a konstanta stability komplexu indikátoru kovu by měla být o 10 menší než konstanta stability komplexu kationtu kovu s titrací látkou.
Přímá titrace roztokem edetátu sodného se provádí následovně: do roztoku analyzovaného kationtu se přidá tlumivý roztok s požadovanou hodnotou pH a specifikovaným množstvím kovového indikátoru. V bodě ekvivalence se barva roztoku změní z barvy kationtového komplexu s kovovým indikátorem na barvu volného kovového indikátoru.
Při zpětné titraci se přebytek edetátu sodného titruje při určité hodnotě pH za přítomnosti odpovídajícího kovového indikátoru roztoky solí hořčíku, olova, zinku atd., dokud se barva volného indikátoru nezmění na barvu komplexu kovový indikátor s titračním kationtem.
Metody stanovení kationtů
Hliník
Stanovení se provádí jednou z níže uvedených metod.
- Přesná odvážená dávka léčiva (odpovídající 0,02 – 0,03 g hliníku) se rozpustí ve směsi 2 ml 1M roztoku kyseliny chlorovodíkové a 50 ml vody. Přidá se 50,0 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M a hydroxid sodný se zneutralizuje roztokem 1 M methylčerveně. Roztok se zahřeje k varu a udržuje se ve vroucí vodní lázni po dobu 10 minut, ochladí se, přidá se 0,05 g indikátorové směsi xylenolové oranže, 5 g hexamethylentetraminu a přebytek edetátu zinečnatého se titruje 0,1 M roztokem, dokud se barva nezbarví do červena. -fialový.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M odpovídá 1,349 mg hliníku.
- K 20,0 ml roztoku léčiva připraveného podle popisu v lékopisné monografii se přidá 25,0 ml roztoku edetátu sodného 0,1 M a 10 ml směsi stejných objemů roztoku octanu amonného 15,5 % a zředěné kyseliny octové 12 %. Vařte 2 minuty, ochlaďte na pokojovou teplotu, přidejte 50 ml ethanolu a 3 ml čerstvě připraveného roztoku dithizonu 0,025 % v ethanolu. Přebytek edetátu sodného se titruje síranem zinečnatým 0,1 M roztokem, dokud se barva nezmění ze zelenomodré na červenofialovou.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,1 M odpovídá 2,698 mg hliníku.
Vizmut
Přesně odvážený podíl léčiva (odpovídající 0,1 – 0,2 g vizmutu) se rozpustí, jak je uvedeno v lékopisné monografii. Přidejte 50 ml vody a upravte pH na 1,0 – 2,0 přidáním kyseliny dusičné zředěné 16% nebo 10% roztokem amoniaku. Přidá se 0,05 g indikátorové směsi xylenolové oranže a pomalu titruje edetát sodný 0,05 M roztokem, dokud se barva nezbarví žlutě.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M odpovídá 10,45 mg vizmutu.
Vápník
Přesná odvážená dávka léčiva (odpovídající 0,04 – 0,05 g vápníku) se rozpustí, jak je uvedeno v lékopisné monografii, ve vodě nebo kyselině chlorovodíkové zředěné 8,3 % a poté se stanoví jednou z následujících metod:
- Objem roztoku doplňte vodou na 100 ml a edetát sodný titrujte roztokem 0,05 M. Na konci titrace přidejte 4 ml 30% roztoku hydroxidu sodného a 3 ml roztoku chalkonkarboxylové kyseliny – růžový objeví se barva. Pokračujte v titraci, dokud se barva nezmění na intenzivně modrou.
- Objem roztoku se doplní vodou na 50 ml, přidá se 10 ml tlumivého roztoku chloridu amonného pH 10,0; 0,1 g indikátorové směsi nebo 7 kapek chromového tmavě modrého indikátorového roztoku a titrujte edetát sodný 0,05 M roztokem do modrofialového zbarvení.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M odpovídá 2,004 mg vápníku.
Hořčík
Přesně odvážený podíl léčiva (odpovídající 0,02 – 0,03 g hořčíku) se rozpustí, jak je uvedeno v lékopisné monografii. Přidejte 50 ml vody, 10 ml tlumivého roztoku chloridu amonného o pH 10,0; 0,1 g indikátorové směsi nebo 7 kapek speciálního kyselého indikátorového roztoku chromové černi a titrujte edetát sodný 0,05 M roztokem do modrého zbarvení.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M odpovídá 1,215 mg hořčíku.
Olovo
Přesně odvážený podíl léčiva (odpovídající 0,1 – 0,2 g olova) se rozpustí, jak je uvedeno v lékopisné monografii. Přidá se 50 ml vody, 0,05 g indikátorové směsi xylenolové oranže, 5,0 g hexamethylentetraminu a titruje se edetát sodný 0,05 M roztokem do zežloutnutí.
1 ml 0,05 M roztoku edetátu sodného odpovídá 10,36 mg olova.
Zinek
Přesně odvážený podíl léčiva (odpovídající 0,06 – 0,08 g zinku) se rozpustí, jak je uvedeno v lékopisné monografii. Přidá se 50 ml vody, 0,05 g indikátorové směsi xylenolové oranže, 5,0 g hexamethylentetraminu a titruje se edetát sodný 0,05 M roztokem do zežloutnutí.
1 ml roztoku edetátu sodného 0,05 M odpovídá 3,269 mg zinku.
- Přihlásit
- Záznamová páska
- Feed Feed
- WordPress.org
